Messungen mit dem Röntgenenergiedetektor von LD
Im Kurs „Quanten- und Atomphysik“ der gymnasialen Oberstufe wird das Moseley-Gesetz an unterschiedlichen Stellen herangezogen, um physikalische Sachverhalte zu erklären. In Forschung und Technik findet das auf diesen Sachverhalten basierende Verfahren der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) in der berührungsfreien Material- und Oberflächenanalyse in vielfältiger Hinsicht Anwendung. Insbesondere die Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TRFA) ist in der Lage, geringste Spuren (im Bereich von 10−12 g eines Elements pro bestrahltem cm2) im Spektrum nachzuweisen [4]. Durch Energiezufuhr von außen sind Atome in der Lage, unter gewissen Umständen eine charakteristische Eigenstrahlung auszusenden. Zunächst soll hier auf die Möglichkeit eingegangen werden, Atome mit Röntgen- bzw. Gammastrahlung zur Aussendung einer charakteristischen Strahlung, anzuregen. Barkla entdeckte 1908 die Röntgenfluoreszenzstrahlung der Elemente nach Bestrahlung mit Röntgenstrahlen. Die Anregung ist jeweils dann möglich, wenn die anregende Strahlung kurzwelliger ist, als die für die jeweiligen Elemente charakteristische Fluoreszenzstrahlung. Moseley stellte schließlich 1913 in seiner Arbeit "The high frequency spectra of the elements" eine Gesetzmäßigkeit für diese charakteristische Strahlung unter Einbeziehung des Bohrschen Atommodells auf. Gewöhnlich wird in den Lehrbüchern für die Oberstufe das Moseley-Gesetz (hier für die Kα -Linie) in der Form angegeben. Dabei wird in der bekannten Bohrschen Formel für die diskreten Energiezustände von Einelektronensystemen der Term Z2 durch (Z1)2 ersetzt, da ein noch vorhandenes kernnahes Elektron beim Übergang eines Elektrons von einem höheren Energieniveau auf das K-Niveau, eine Kernladung abschirmt. Diese Formel stellt streng genommen nur eine Näherung dar, da die Abschirmzahl von der Kernladungszahl Z abhängig ist. Die von Element zu Element verschiedene Abschirmzahl, wird eher in dem folgenden Zusammenhang berücksichtigt: Die von Z abhängige Abschirmzahl liegt für Elemente mit kleinen Ordnungszahlen bis etwa Z = 34 nahe bei 1; danach ist der Einfluss der übrigen Elektronenhülle stärker zu berücksichtigen, was ab Z = 56 sogar zu negativen Werten für führt. In den beiden bisher genannten Formeln ist lediglich der Energiewert der -Linie aufgeführt. Für gilt entsprechend: Vereinfachte Darstellung der K-Röntgenstrahlung im Energieniveauschema
Experimentelle Konsequenzen
Während zur Aufnahme der Röntgenspektren die Drehkristallmethode nach Bragg zur Energieauflösung
verwendet wird, ist beim Röntgenenergiedetektor eine Peltier-gekühlte Silizium PIN-Photodiode mit
angeschlossenem Vielkanalanalysator für die Energiedifferenzierung verantwortlich. Der bei a aus dem
Kollimator austretende Röntgenstrahl regt im Material, das bei b auf dem Targettisch fixiert ist
Röntgenfluoreszenzstrahlung an, die vom Detektor c registriert und anschließend vom Vielkanalanalysator
verarbeitet wird. Dabei bleibt der Detektor während der Messung (im Gegensatz zur Bragg’schen
Drehkristallmethode) immer in derselben Stellung)
Geräte und Aufbau
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Röngengerät und Goniometer
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Röntgenröhre Co oder Mo
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Röntgenenergiedetektor
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Sensor-CASSY mit VKA-Box
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Programm CASSY Lab
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BNC Kabel ca. 1m
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PC zur Auswertung
Quelle: Leybold Didactic, Gebrauchsanweisung 559 938
Durchführung
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Sensorhalter mit montiertem Röntgenenergiedetektor an der Goniometerhalterung befestigen.
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Durch den Leerkanal des Röntgengerätes wird der Energiedetektor von einem Netzgerät mit Strom versorgt.
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Die Signalweiterleitung geschieht durch ein BNC-Kabel, das von der Oberseite des Detektors zur BNC-Buchse SIGNAL IN geführt wird.
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Außerhalb des Röntgengerätes wird im Anschlussfeld des Röntgengerätes (Ausgang SIGNAL OUT) eine weitere BNC-Verbindung zur
VKA-Box (aufgesteckt auf Sensor-CASSY) hergestellt.
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Sicherstellen, dass die Kabel beim Schwenken des Sensors nicht im Wege sind.
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Am Röntgengerät Taster SENSOR drücken und den Sensorwinkel mit Dreheinsteller auf 90º einstellen.
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Kalibriertarget auf den Targettisch legen und durch Drücken des Tasters TARGET mittels Dreheinsteller auf die Stellung 45º bringen.
(Winkeleinstellungen nun nicht mehr verändern!)
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Nachdem die Schiebetür am Röntgengerät geschlossen wurde, kann mit der Messung begonnen werden.
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Dazu das Tischnetzgerät an das Netz anschließen und warten, bis die Leuchtdiode grün zeigt. Die Si-Diode ist nun ausreichend gekühlt.
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Ist das Sensor-CASSY betriebsbereit, das Programm CASSYLab aufrufen und die VKA-Messung aufrufen (Messparameter einstellen:
256 Kanäle, negative Pulse, Verstärkung = -6, Messdauer 300s).
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Am Röngengerät Röhern-Hochspannung auf 35kV, Emissionsstrom auf 1mA einstellen und Hochspannung einschalten.
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Die Messung kann nun über die Schaltfläche oder mit F) gestartet werden.
Anmerkung:
Da die Anregung durch den primären Röntgenstrahl mit einer Maximalenergie von 35 keV erfolgt, können nur
Röntgenenergien gemessen werden, die unter diesem Wert liegen. Für Elemente mit höherer Ordnungszahl werden deshalb
nur die L-Linen registriert. (Siehe Tabelle im Anhang).
Die Energiekalibrierung erfolgt im CASSY-Programm (rechte Maustaste) zweckmäßigerweise durch die Einstellung von zwei
bekannten Energiewerten. Hier wurde das Kalibriertarget (Fe, Zn) verwendet.
Laut Tabelle beträgt der Wert für Fe Kα 6,40 keV, der von Zn Kα 8,63 keV.
Energiekalibriertes Fluoreszenzspektrum des Kalibireirtargets
Identifizierung einer unbekannten Substanz (Woodsches Metall)
3 Li 0.0543
4 Be 0.1085
S B 0.1833
6 C 0.277
7 N 0.3924
8 O 0.5249
9 F 0.6768
10 Ne 0.8486 0.8486
11 Na 1.04098 1.04098 1.0711
12 Mg 1.25360 1.25360 1.3022
13 Al 1.48670 1.48627 1.55745
14 Si 1.73998 1.73938 1.83594
15 P 2.0137 2.0127 2.1391
16 S 2.30784 2.30664 2.46404
17 Cl 2.62239 2.62078 2.8156
18 Ar 2.95770 2.95563 3.1905
19 K 3.3138 3.3111 3.5896
20 Ca 3.69168 3.68809 4.0127 0.3413 0.3413 0.3449
21 Sc 4.0906 4.0861 4.4605 0.3954 0.3954 0.3996
22 Ti 4.51084 4.50486 4.93181 0.4522 0.4522 0.4584
23 V 4.95220 4.94464 5.42729 0.5113 0.5113 0.5192
24 Cr 5.41472 5.405509 5.94671 0.5728 0.5728 0.5828
25 Mn 5.89875 5.88765 6.49045 0.6374 0.6374 0.6488
26 Fe 6.40384 6.39084 7.05798 0.7050 0.7050 0.7185
27 Co 6.93032 6.91530 7.64943 0.7762 0.7762 0.7914
28 Ni 7.47815 7.46089 8.26466 0.8515 0.8515 0.8688
29 Cu 8.04778 8.02783 8.90529 0.9297 0.9297 0.9498
30 Zn 8.63886 8.61578 9.5720 1.0117 1.0117 1.0347
31 Ga 9.25174 9.22482 10.2642 1.09792 1.09792 1.1248
32 Ge 9.88642 9.85532 10.9821 1.18800 1.18800 1.2185
33 As 10.54372 10.50799 11.7262 1.2820 1.2820 1.3170
34 Se 11.2224 11.1814 12.4959 1.37910 1.37910 1.41923
35 Br 11.9242 11.8776 13.2914 1.48043 1.48043 1.52590
36 Kr 12.649 12.598 14.112 1.5860 1.5860 1.6366
37 Rb 13.3953 13.3358 14.9613 1.69413 1.69256 1.75217
38 Sr 14.1650 14.0979 15.8357 1.80656 1.80474 1.87172
39 Y 14.9584 14.8829 16.7378 1.92256 1.92047 1.99584
40 Zr 15.7751 15.6909 17.6678 2.04236 2.0399 2.1244 2.2194
41 Nb 16.6151 16.5210 18.6225 2.16589 2.1630 2.2574 2.3670
42 Mo 17.47934 17.3743 19.6083 2.29316 2.28985 2.39481 2.5183
43 Tc 18.3671 18.2508 20.619 2.4240 - 2.5368 -
44 Ru 19.2792 19.1504 21.6568 2.55855 2.55431 2.68323 2.8360
45 Rh 20.2161 20.0737 22.7236 2.69674 2.69205 2.83441 3.0013
46 Pd 21.1771 21.0201 23.8187 2.83861 2.83325 2.99022 3.1718
47 Ag 22.16292 21.9903 24.9424 2.98431 2.97821 3.15094 3.3478
48 Cd 23.1736 22.9841 26.0955 3.13373 3.12691 3.31657 3.5281
49 In 24.2097 24.0020 27.2759 3.28694 3.27929 3.48721 3.7138
50 Sn 25.2713 25.0440 28.4860 3.44398 3.43542 3.66280 3.9049
51 Sb 26.3591 26.1108 29.7256 3.60472 3.59532 3.84357 4.1008
52 Te 27.4723 27.2017 30.9957 3.76933 3.7588 4.02958 4.3017
53 I 28.6120 28.3172 32.2947 3.93765 3.92604 4.22072 4.5075
54 Xe 29.779 29.458 33.624 4.1099 - - -
55 Cs 30.9728 30.6251 34.9869 4.2865 4.2722 4.6198 4.9359
56 Ba 32.1936 31.8171 36.3782 4.46626 4.45090 4.8275 5.1565
57 La 33.4418 33.0341 37.8010 4.65097 4.63423 5.0421 5.3835
58 Ce 34.7197 34.2789 39.2573 4.8402 4.8230 5.2622 5.6134
59 Pr 36.0263 35.5502 40.7482 5.0337 5.0135 5.4889 5.850
60 Nd 37.3610 36.8474 42.2713 5.2304 5.2077 5.7216 6.0894
61 Pm 38.7247 38.1712 43.826 5.4325 5.4078 5.961 6.339
62 Sm 40.1181 39.5224 45.413 5.6361 5.6090 6.2051 6.586
63 Eu 41.5422 40.9019 47.0379 5.8457 5.8166 6.4564 6.8432
64 Gd 42.9962 42.3089 48.697 6.0572 6.0250 6.7132 7.1028
65 Tb 44.4816 43.7441 50.382 6.2728 6.2380 6.978 7.3667
66 Dy 45.9984 45.2078 52.119 6.4952 6.4577 7.2477 7.6357
67 Ho 47.5467 46.6997 53.877 6.7198 6.6795 7.5253 7.911
68 Er 49.1277 48.2211 55.681 6.9487 6.9050 7.8109 8.1890
69 Tm 50.7416 49.7726 57.517 7.1799 7.1331 8.101 8.468
70 Yb 52.3889 51.3540 59.37 7.4156 7.3673 8.4018 8.7S88
71 Lu 54.0698 52.9650 61.283 7.6555 7.6049 8.7090 9.0489
72 Hf 55.7902 54.6114 63.234 7.8990 7.8446 9.0227 9.3473
73 Ta 57.532 56.277 65.223 8.1461 8.0879 9.3431 9.6518
74 W 59.31824 57.9817 67.2443 8.3976 8.3352 9.67235 9.9615
75 Re 61.1403 59.7179 69.310 8.6525 8.5862 10.0100 10.275
76 Os 63.0005 61.4867 71.413 8.9117 8.8410 10.3553 10.599
77 Ir 64.8956 63.2867 73.5608 9.1751 9.0995 10.7083 10.920
78 Pt 66.832 65.112 75.748 9.4423 9.3618 11.0707 11.251
79 Au 68.8037 66.9895 77.984 9.7133 9.6280 11.4423 11.585
80 Hg 70.819 68.895 80.253 9.9888 9.8976 11.8226 11.924
81 Tl 72.8715 70.8319 82.576 10.2685 10.173 12.2133 12.272
82 Pb 74.9694 72.8042 84.936 10.5515 10.4495 12.6137 12.623
83 Bi 77.1079 74.8148 87.343 10.8388 10.7309 13.0235 12.980
84 Po 79.290 76.862 89.80 11.1308 11.0158 13.447 13.340
85 At 81.52 78.95 92.30 11.4268 11.3048 13.876 -
Röntgenemissionslinien einiger Energieübergänge (Angaben in keV).
(nach Bearden, 1967)
Z Element Ka1 Ka2 Kb1 La1 La2 Lb1 Lb2
Norbert Großberger, 2015
